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氨氮測(cè)定儀在測(cè)試過程中應(yīng)注意水樣的保存和制備

時(shí)間:2022-06-17 09:05:51   訪客:1693

氨氮測(cè)定儀測(cè)試使用無氨水。一般選用中間餾分,經(jīng)新鮮蒸餾水二次處理后,作為氨氮試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)用水。為了有效保證實(shí)驗(yàn)空白值的精密度和準(zhǔn)確度,蒸餾水既不能含有銨鹽,也不能含有游離氨。為防止空氣中的氨溶入實(shí)驗(yàn)用水中,實(shí)驗(yàn)所用蒸餾水應(yīng)密封保存,與銨鹽有關(guān)的試劑應(yīng)隔離保存。

同時(shí),氨氮測(cè)定儀在檢測(cè)過程中,要注意水樣的保存和制備。

1.水樣的保存

待測(cè)氨氮水樣貯存時(shí),滴加硫酸可使水樣酸化至pH小于2,延長(zhǎng)貯存時(shí)間。

主要原理是當(dāng)氨氮水樣的pH值酸化至2以下時(shí),能有效抑制氨氮的水解和氧化還原反應(yīng),使水樣的成分保持穩(wěn)定,從而延長(zhǎng)貯存期。

2.水樣的預(yù)處理

1)去除色度、濁度和一些干擾物質(zhì)

清潔水樣可以通過絮凝沉淀法進(jìn)行預(yù)處理。絮凝沉淀法所用的絮凝劑主要是硫酸鋅和氫氧化鈉。在水樣中加入適量的硫酸鋅,再加入氫氧化鈉使水樣的pH值達(dá)到10.5左右,產(chǎn)生氫氧化鋅沉淀,過濾去除顏色和渾濁。

2)解決國(guó)產(chǎn)濾紙中銨含量導(dǎo)致的實(shí)驗(yàn)背景值高的問題

用3%的硼酸或5%的硫酸浸泡,反復(fù)清洗,可以解決國(guó)內(nèi)氨氮檢測(cè)濾紙的氨含量問題。濾紙經(jīng)過人工處理使其呈中性,可以減少測(cè)量誤差,解決實(shí)驗(yàn)背景值高的問題。

實(shí)驗(yàn)表明,砂芯漏斗也可以代替家用濾紙,但使用前,砂芯漏斗需要用自來水清洗,在稀硫酸中浸泡10分鐘,用自來水洗滌,不用氨水,然后曬干或烘干。處理后的砂芯漏斗無需丟棄初始濾液,可縮短過濾時(shí)間,提高實(shí)驗(yàn)效率。

3.氨氮含量高的水樣處理

1)采用絮凝沉淀法或蒸餾前稀釋高濃度水樣的方法,可以克服測(cè)量過程中出現(xiàn)無色或渾濁的現(xiàn)象。

2)水樣中加入酒石酸鉀鈉溶液和納氏試劑后,顏色變深,使吸光度值超出范圍后,無需用氨水定量稀釋即可測(cè)定。這種測(cè)定方法更適用于大量樣品的分析和檢測(cè)。


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